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黑加侖籽油的提取和精煉工藝新技術(shù)

黑加侖學(xué)名黑穗醋栗（Black currant）,俗稱黑豆果，別名黑夏果，哈薩克語“卡拉哈特”，是虎耳草科（Saxifragaceae）茶蔗子（Ribes）屬小灌木，其果實為深褐色小漿果，株叢高1.4米左右，株叢直徑1.2米左右，壽命可達(dá)50年之久，結(jié)果盛產(chǎn)期30年，是我國東北地區(qū)和新疆北部廣泛種植的一種漿果植物〔1〕。黑加侖含有人體所需的18種氨基酸和大量的維生素C、B1、B2以鐵、鈣、鉀、磷、鋅等礦物質(zhì)，其中鈣的含量為水果之冠，其維生素的含量高于大多數(shù)水果的幾倍至上百倍，同時生物類黃酮的含量比較高。黑加侖籽中亞油酸及α-亞麻酸和γ-亞麻酸等不飽和脂肪酸的含量亦較為豐富。以沒污染的黑加侖鮮果為原料，通過不同的生產(chǎn)工藝加工的黑加侖原汁、黑加侖果汁飲料、黑加侖果醬等系列產(chǎn)品，具有原汁、原味、原色、營養(yǎng)萬分豐富之特點。酸甜可口、老少皆宜，是目前國內(nèi)外市場更受歡迎的綠色食品之一，尤其在歐洲一些國家，享有較高的聲譽。也是各種高、中檔飲料、釀酒、糕點、冷飲等飲食品的理想調(diào)色劑和調(diào)味劑。黑加侖籽作為黑加侖果醬廠或飲料廠的副產(chǎn)品，我國目前尚未對這一資源很好的利用。黑加侖籽油就是從黑加侖籽中提取的一種保jian油，它不僅含有ω-3和ω-6兩個系列的多種不飽和脂肪酸，尤其富含人體必需脂肪酸成分γ-亞麻酸，對人體具有多種保jian功效，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保jian食品和化妝品中。具體的營養(yǎng)成分如表一所示：從表一中可看出,黑加侖籽含油率較低,但因油中γ-亞麻酸含量較高,因此黑加侖籽油具有較好的利用價值和開發(fā)前景。黑加侖籽蛋白質(zhì)含量適中，有十種不同量的必需氨基酸，可將提油后的粕加工成飼料加以利用。四號溶劑（主要成分為丁烷或丁烷和丙烷按比例組成的混合物）浸出技術(shù)，是油脂工業(yè)的新興的一項浸出技術(shù)〔3〕，它利用四號溶劑沸點低，常溫常壓下是氣態(tài)，很容易揮發(fā)，作溶劑浸出植物油，低溫下易與物料和油脂分離的特性，從植物油料中尤其是特種植物油料中萃取、分離油。這種技術(shù)與傳統(tǒng)的溶劑浸出法相比更大優(yōu)點是常溫浸出、低溫脫溶。它克服了傳統(tǒng)溶劑法浸出在分離過程中，需蒸汽加熱，破壞掉油脂中熱敏性物質(zhì)，油脂易氧化、酸敗，粕和油中存在溶劑殘留等缺陷；與ＣＯ２超臨界浸出法相比，浸出壓力低（四號溶劑浸出0.4MPa～1.0MPa，超臨界ＣＯ２浸出25～30MPa），工藝簡單，設(shè)備投資少，操作方便，能實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本文主要從理論上分析四號溶劑的性質(zhì)和該工藝在生產(chǎn)過程中的生產(chǎn)效果以及黑加侖籽油的精練工藝和參數(shù)。1、四號溶劑理化性質(zhì)及浸出油脂能力的分析四號溶劑的主要成份是丁烷和丙烷的混合物，它是石油生產(chǎn)過程中的一種副產(chǎn)品，液化烴中C4和C3量大約各占50%，另外還有少量的C3、C4的異構(gòu)體，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表二所示：烴類溶劑浸出油脂的性能主要表現(xiàn)在物化性質(zhì)上,丙烷、丁烷的性質(zhì)見表三：　　油脂浸出溶劑要求的更基本條件是溶劑可以與油脂以任何比例混溶，而溶劑對油脂的溶解能力的強弱，關(guān)鍵在于二者的極性是否相近，丙、丁烷的介點常數(shù)分別是1.69和1.78，二者較為接近，而油脂的介點常數(shù)多在3.0～3.2之間，與它們也很接近，因此，四號溶劑對黑加侖籽油能以任何比例混溶?！　≡诮瞿芰Ψ矫?，丙、丁烷較己烷的粘度小，表面張力小，在油中擴散系數(shù)大，所以胚表面滯流層厚度小，對流擴散系數(shù)大，溶劑擴散系數(shù)大，胚內(nèi)溶劑擴散系數(shù)也大，在正常情況下，相應(yīng)胚厚的黑加侖籽油料，四號溶劑浸出是比己烷浸出的傳質(zhì)系數(shù)大，浸出效率高。　　2、黑加侖籽油提取工藝及技術(shù)參數(shù)　　2.1預(yù)處理工藝技術(shù)　　2.1.1工藝流程　　黑加侖籽→清理→軟化→軋胚→去浸出工序　　2.1.2工藝說明　　清理：黑加侖醬廠或飲料廠出來的黑加侖籽一般與黑加侖皮及渣混在一起且含有較　　多果膠，一般在干燥和軋坯之前，用60℃～70℃酒精在脫膠槽中洗滌〔4〕，否則在黑加侖　　籽制油過程中因黑加侖皮、渣及果膠的存在，會影響出油率和油品質(zhì)量，因此，在清理　　過程中應(yīng)盡量將皮、渣及果膠分離出來，然后進行干燥，經(jīng)清理后黑加侖籽中含皮、渣　　及果膠率應(yīng)控制在２%以下。　　軟化：一般軟化水分為10%～12%，溫度為60℃～65℃，軟化時間20min?25min?！　∽⒁鉁囟炔荒芨?，否則會破壞黑加侖籽中的活性成分?！　≤埮撸汉诩觼鲎驯容^堅硬，軋胚能破壞黑加侖籽的細(xì)胞組織結(jié)構(gòu)，浸出時有利于　　油分子向溶劑中擴散。軋胚后的胚厚一般為0.25mm?0.3mm。　　　　2.2浸出工藝技術(shù)　　2.2.1工藝流程　　2.2.2工藝說明　　浸出：浸出工藝是在浸出罐內(nèi)進行的，浸出罐是一低壓容器，溶劑或混合油的打入打出是間歇的。黑加侖籽是一種中等含油作物，一般按逆流四浸工藝進行，di一遍、第二遍、第三遍分別用上一罐浸出的第二遍、第三遍、第四遍混合油浸泡（如果是剛開車，前面三遍都是用新鮮溶劑浸出），第四遍用新鮮溶劑浸泡，每遍浸泡30分鐘。diyi一遍浸出的混合油打到蒸發(fā)罐內(nèi)，其余三遍打到其它浸出罐或混合油暫存罐。浸出溫度為常溫(室溫)，壓力為0.4MPa～1.0MPa。為了提高浸出效果，浸泡當(dāng)中適當(dāng)進行攪拌，有利于油脂分子與溶劑分子的進行對流擴散。溶劑比按１:1.3～1.5，粕中殘油能達(dá)到１.0%以下?！　衿擅撊埽簼衿擅撊苁抢脡毫档蜁r，四號溶劑由液態(tài)變成氣態(tài)，經(jīng)壓縮機壓縮冷凝后，變成液態(tài)的性質(zhì)進行的。粕脫溶，是一種吸熱過程，因此在脫溶時，需向粕中補充熱量。補充熱量時，為了不使粕中熱敏性物質(zhì)變性，控制加熱溫度在60℃以下，在脫溶過程中，進行慢速攪拌，有助于溶劑地?fù)]發(fā)和熱量地傳遞。所得低溫黑加侖籽粕，也是一種飼料?！　』旌嫌驼舭l(fā)：混合油的蒸發(fā)也是利用減壓來進行的，所需熱量用循環(huán)熱水來補充。不能直接用蒸汽來加熱，以免溫度失控，破壞黑加侖籽油內(nèi)γ-亞麻酸等熱敏性成份。循環(huán)熱水溫度一般控制在60℃～70℃之間?！　?.2.3生產(chǎn)黑加侖籽油主要指標(biāo)為:　　黑加侖籽油中殘溶量:≤1ppm　　黑加侖籽油中含水(%):測不出　　油中含雜(%):≤0.1　　過氧化值(meg/kg):<5　　黑加侖籽粕中殘油(%):<1　　黑加侖籽粕中殘溶:≤200ppm　　3.黑加侖籽油精煉工藝及技術(shù)參數(shù)　　3.1精制黑加侖籽油精煉工藝技術(shù)〔5〕　　3.1.1工藝流程　　黑加侖籽毛油→脫膠→脫酸→水洗干燥→脫色→過濾→脫臭→脫蠟→過濾→精制成品油　　3.1.2工藝說明　　水化脫膠：通常采用高溫水化工藝，油溫為60℃～65℃，加水量為油中磷脂含量的3.5倍，水溫為70℃左右，熱水在15分鐘內(nèi)加完。當(dāng)膠質(zhì)明顯析出后靜置沉降2～3小時，然后將磷脂腳分離出來?！　A煉脫酸：加堿量應(yīng)根據(jù)毛油酸值來計算或以小試確定，堿液濃度應(yīng)視毛油酸值而定。當(dāng)酸值小于３時，堿液濃度為7%～8%；當(dāng)酸值為3～5時，堿液濃度為8%～10%；當(dāng)酸值為5～10時，堿液濃度為10%～11%；當(dāng)酸值大于10時，堿液濃度為12%～14%，全部堿液應(yīng)在15分鐘內(nèi)加完。堿煉時毛油初溫為40℃～45℃，終溫為60℃～65℃。當(dāng)皂粒明顯析出后靜置沉降6～8小時，然后將皂腳離出來?！　∷锤稍铮核磿r將油溫調(diào)整到80℃左右，加入與油同溫的水進行水洗，根據(jù)情況洗滌1～3次，每次用水量為油量的10%～15%，加完水后靜置１小時左右，放掉廢水。洗滌后的油中含有0.5%左右的水分，應(yīng)進行干燥處理。脫水有常壓脫水和真空脫水兩種。常壓脫水溫度為105℃～110℃，真空脫水溫度為90℃～105℃(真空度為93.3Kpa)?！　∶撋和ǔ２捎没钚园淄磷鳛槊撋珓?白土中加入3%左右的活性炭)。以上干燥過程可以在脫色鍋中進行，把水洗油泵入或吸入脫色鍋中，保持鍋內(nèi)壓力8KPa以下，將油加熱到80℃以上開始脫水，直到鍋內(nèi)霧氣消失(油中水分含量＜0.1%)，表示達(dá)到脫水要求。脫色時將油溫升至90℃左右，加入活性白土（加入量為油重的３％～５％）與油充分混合，脫色時間為30～40分鐘。脫色完畢后將油冷卻至70℃以下，然后破真空，將油泵出過濾分離白土。水洗油在進入脫色鍋前若進入過濾機，利用上批脫色油過濾后殘留的白土進行預(yù)脫色，再進入脫色鍋脫色則效果好?！　∶摮簦簩⒚撋臀朊摮翦佒?，保持鍋內(nèi)壓力為1.3KPa以下，脫臭溫度為170℃～180℃，脫臭時間為3～8小時。脫臭完畢，將油冷卻至70℃以下泵出過濾，即為精制脫臭油。脫臭時直接蒸汽應(yīng)進行過熱處理，以防止水分帶入鍋內(nèi)?！　∶撓灒簩⒚摮粲瓦M一步冷卻至25℃～30℃，泵入結(jié)晶養(yǎng)晶罐中進行調(diào)溫。黑加侖籽油的結(jié)晶分兩個階段進行，先在5～7小時內(nèi)將油冷卻至13℃～15℃，然后在15～20小時內(nèi)將油繼續(xù)冷卻至5℃～7℃，注意攪拌速度應(yīng)較慢，以不破壞晶粒為宜。將冷卻到5℃～7℃的結(jié)晶油保溫養(yǎng)晶24小時，以利于形成穩(wěn)定的晶型。經(jīng)過50多個小時結(jié)晶養(yǎng)晶后析出穩(wěn)定的晶粒，將油放入壓油包后壓入冬化過濾機進行過濾，將液體油脂與蠟及固體脂分離。　　3.2黑加侖籽油脂肪酸成分的測定　　采用色-質(zhì)聯(lián)機和氣相色譜定性及定量分析，得知黑加侖籽油中主要脂肪酸成分有七種，脂肪酸名稱和含量如表四:　　表四:黑加侖籽油主要脂肪酸含量(%)〔6〕　　3.3黑加侖籽油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〔7〕　　3.3.1感官指標(biāo)　　其具有黑加侖籽油固有的氣味和滋味，淡黃色?！　?.3.2理化指標(biāo)　　4結(jié)束語　　黑加侖籽油是一種營養(yǎng)價值很高的植物油脂，其中含有大量的亞油酸和γ-亞麻酸，且富含多種生理功效的活性成分。黑加侖在實際加工中將產(chǎn)生約占總量30%果渣、皮及果膠，每加工1000公斤黑加侖可從果渣中得到籽約40公斤〔8〕，隨著人們生活水平的不斷提高和國際市場的需要，黑加侖在制取黑加侖醬和黑加侖飲料后提取黑加侖籽油越來越受到人們的關(guān)注。采用四號溶劑浸出技術(shù)制取黑加侖籽油，不僅能提高油脂的得率及油品的質(zhì)量，而且在工藝、設(shè)備上及操作條件上都是容易實現(xiàn)的且生產(chǎn)中設(shè)備運行費用較低，安quan毒理學(xué)評價實驗表明黑加侖籽油食用安quan。同時，該工藝為貴重油料的制取提取開劈出一條新的途經(jīng)，可以獲得可觀的經(jīng)濟效益和社會效益?！　“碴柧锟萍加邢薰緦Ｗ⒂诘蜏乇Ｙ|(zhì)萃取貴重油脂、植物精油、活性蛋白、植物色素、香辛料二十三年，提供全套設(shè)備與技術(s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2019-04-12

亞臨界低溫萃取油脂技術(shù)簡介

近幾年，隨著人們生活水平的不斷提高，市民對科學(xué)、健康、合理搭配的飲食觀念越來越重視。柴米油鹽是老百姓更為關(guān)心的生活部分，對食用油的要求也越來越高，隨著國外橄欖油的介入，在國內(nèi)刮起了“健康食用油”之風(fēng)。國內(nèi)也相繼推出了各小品種特種植物油，如：葡萄籽油，小麥胚芽油，杏仁油，核桃油，亞麻籽油，茶油，牡丹籽油，文冠果油等。這些小油種的上市，受到廣大消費者的青睞，既符合時下市民健康飲食的消費理念，更是將我國食用油消費推向營養(yǎng)化發(fā)展的必然之路。目前，國內(nèi)食用植物油脂萃取主要采用6號溶劑，也有少數(shù)廠家采用超臨界提取，但其投資和生產(chǎn)成本較高，很難形成大規(guī)模生產(chǎn)。國外油脂萃取一般采用工業(yè)正己烷，也有采用戊烷、辛烷等的。亞臨界4號溶劑（主要成分為液化丙烷、丁烷）萃取油脂技術(shù)，是一種全新的油脂生產(chǎn)技術(shù)，是我國規(guī)定的食品加工助劑。該技術(shù)獲得國家原內(nèi)貿(mào)部科技進步一等獎。亞臨界流體是指某些化合物在溫度高于其沸點但低于臨界溫度，且壓力低于其臨界壓力的條件下，以流體形式存在的該物質(zhì)。當(dāng)溫度不超過某一數(shù)值，對氣體進行加壓，可以使氣體液化，而在該溫度以上，無論加多大壓力都不能使氣體液化，這個溫度叫該氣體的臨界溫度。在臨界溫度下，使氣體液化所需要的壓力叫臨界壓力。當(dāng)丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a）、1，1，1，2-四氟乙烷（R134a）、液化石油氣（LPG）和六氟化硫等以亞臨界流體狀態(tài)存在時，分子的擴散性能增強，傳質(zhì)速度加快，對自然產(chǎn)物中弱極性以及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高、從而達(dá)到提取目的。近年來“亞臨界四號溶劑低溫萃取技術(shù)”在我國成功轉(zhuǎn)化應(yīng)用，先后為國內(nèi)50多家企業(yè)建成近百條生產(chǎn)線，其應(yīng)用單位遍及江蘇、云南、河南、河北、山東、山西、遼寧、內(nèi)蒙、新疆、甘肅、湖南、湖北等地。為我國貴重油脂（如小麥胚芽油、核桃油、葡萄籽油、亞麻籽油、DHA、ARA）、萬壽菊黃色素和辣椒紅色素等產(chǎn)品開發(fā)提供了關(guān)鍵裝備。，與目前廣泛應(yīng)用的6號溶劑萃取油脂技術(shù)相比，它具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。它的突出優(yōu)點是“常溫萃取、低溫脫溶”，可以在不破壞油料中活性物質(zhì)、植物蛋白的情況下提取油脂，為貴重油料的萃取及植物蛋白的開發(fā)利用創(chuàng)造條件。其次蒸汽消耗少，油脂生產(chǎn)過程中煤耗減少80%以上，從而降低成本，減少了“三廢”的排放。一、 4號溶劑萃取油脂原理4號溶劑是從液化石油氣中提純而來的，其主要成分為丙烷、丁烷，沸點均在0℃以下。萃取過程是在適當(dāng)壓力（0.1～0.7Mpa狀態(tài)為液體）和室溫下進行的，實現(xiàn)油料的常溫萃取。萃取粕和毛油中的溶劑是在低溫、真空狀態(tài)下脫除的，溶劑液化后循環(huán)使用。生產(chǎn)流程圖及工藝流程簡述：圖1 萃取工藝流程示意圖E201. 冷凝器; P201. 溶劑泵; P202. 成品泵; P203. 真空泵P204. 壓縮機;V201. 萃取罐; V202. 混合液暫存罐;V203. 蒸發(fā)罐; V204. 溶劑罐; V205. 緩沖罐。;工藝過程: ①將油料裝入萃取罐V201。②溶劑泵P201 將溶劑注入萃取罐浸泡坯片。③溶劑泵P201 從萃取罐抽出混合油打入蒸發(fā)罐V203。④聯(lián)通萃取罐與壓縮機P204 吸氣口，使粕中殘溶汽化進入壓縮機，經(jīng)壓縮、冷凝器E201冷凝液化，溶劑回流到溶劑罐V204，再循環(huán)使用。粕排出萃取系統(tǒng)。⑤混合油進入蒸發(fā)系統(tǒng)，使溶劑蒸發(fā)后與毛油分離。溶劑蒸氣經(jīng)壓縮液化后循環(huán)使用。毛油排出蒸發(fā)系統(tǒng)。工藝條件：萃取溫度35℃，萃取壓力0.4～0.7Mpa，萃取次數(shù)3～5次（視含油量多少定）；混合油濃度15～25%，溫度30～35℃，混合油蒸發(fā)溫度35～60℃（視物料而定），混合油脫溶真空度-0.095 Mpa；粕脫溶溫度45℃，脫溶壓力-0.085 Mpa；毛油殘留溶劑<30ppm，粕殘留溶劑<50ppm。二、產(chǎn)品質(zhì)量的對比4號溶劑沸點低、組分純、萃取產(chǎn)品殘溶低，萃取過程溫度低、選擇性好，色素、磷脂等雜質(zhì)的萃取量少，所以，產(chǎn)品質(zhì)量高。與6號溶劑萃取油質(zhì)量對比如下：1 萃取粕質(zhì)量好2萃取油脂質(zhì)量好三、亞臨界4號溶劑萃取技術(shù)的優(yōu)勢4號溶劑萃取油脂技術(shù)，是油脂提取方法的一次創(chuàng)新，具有巨大的經(jīng)濟效益和深遠(yuǎn)的社會意義，它不但能大幅度降低油脂加工成本，而且為貴重油料的提取，及植物蛋白的開發(fā)利用創(chuàng)造了條件。在環(huán)bao方面，將使油脂工業(yè)發(fā)展發(fā)生根本性的變化。主要體現(xiàn)在以下幾個方面：1、實現(xiàn)粕的低溫脫溶目前的6號溶劑萃取生產(chǎn)中，由于溶劑的沸程60～90℃，脫除粕中和油中的溶劑須使其溫度上升到100℃以上，從而造成了粕中植物蛋白的變性。然而，引進的低溫脫溶設(shè)備操作復(fù)雜、消耗高，致使低溫脫溶粕成本過高，很大地影響植物蛋白資源的開發(fā)利用。4號溶劑萃取油脂工藝用簡單的方法實現(xiàn)了低溫脫溶，避免了植物蛋白的變性，開辟了廣闊的植物蛋白資源，將對人們的飲食結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，具有深遠(yuǎn)的社會意義。與此同時，粕利用價值的提高也將帶來客觀的經(jīng)濟效益。2、實現(xiàn)了醫(yī)藥、化工方面的保質(zhì)提取由于該工藝生產(chǎn)溫度低(<40℃),對油中和粕中的熱敏物質(zhì)如維生素、生物活性物質(zhì)、色素等的影響較小,可以實現(xiàn)貴重油料的保質(zhì)萃取,如對微生物油脂（花生四烯酸）、靈芝孢子油、月莧草籽油、沙棘油、小麥胚芽油、黑加侖籽油等。目前,利用此技術(shù)建成十?dāng)?shù)個特種油脂提取車間運轉(zhuǎn)良好,指標(biāo)性能優(yōu)良，經(jīng)濟效益顯著。3、溶耗低、蒸汽用量少四號溶劑萃取油脂,由于設(shè)計了新穎的“工藝系統(tǒng)內(nèi)部熱交換技術(shù)”且溶劑易蒸發(fā),易回收,故節(jié)約了大量的蒸汽, 溶劑消耗很低；一般情況:溶劑消耗(8kg/t，蒸汽消耗(160kg/t。而六號溶劑閃蒸脫溶的溶劑消耗35～45kg/t左右，蒸汽消耗大約300kg/t。4、減少環(huán)境污染由于本工藝系統(tǒng)使用很少的蒸汽，故在減少了鍋爐的煤、電和人力消耗的同時，減少了因燃燒煤排放的煙塵、廢渣、廢水，從而減少了環(huán)境污染。5、4號溶劑毒性低6、 4號溶劑安quan系數(shù)高四、應(yīng)用領(lǐng)域該工藝已成功地應(yīng)用于色素、貴重油料、微生物油脂、植物蛋白的提取和綜合利用以及醫(yī)藥、化工方面的提取和提純，能很好地保護其活性成分及活性物質(zhì)不被破壞，蛋白不變性。其具體應(yīng)用范圍如下（生產(chǎn)規(guī)模單線設(shè)備5噸~80噸物料/天，交鑰匙工程）：1、辣椒紅色素、番茄紅色素、萬壽菊葉黃素、枸杞色素、梔子黃色素等自然色素的提取項目。2、小麥胚芽油、沙棘籽油、亞麻籽油、葡萄籽油、青棘果仁油、微生物油、可可脂、大麻籽油、茶籽油、杏仁油、石榴籽油、松子油、榛子油、紅花籽油、枸杞籽油、月莧草籽油、黑加侖油、薏米仁油、西瓜籽油、哈密瓜籽仁油等小品種油脂的保質(zhì)萃取。3、核桃仁、南瓜籽仁、大豆、油茶籽、靈芝孢子等的綜合開發(fā)利用，如脫脂速溶核桃粉、核桃乳、脫脂南瓜仁蛋白乳、脫脂南瓜蛋白粉、大豆蛋白粉、濃縮大豆蛋白粉、豆奶、茶皂素、靈芝孢子油、靈芝孢子粉等。5、花生四烯酸（AA）、DHA、蝦青素等微生物油脂的綜合開發(fā)利用。6、除蟲菊脂、聚酯酰胺等醫(yī)藥、化工方面的提取和提純。安陽晶森生物科技有限公司專注于低溫保質(zhì)萃取貴重油脂、植物精油、活性蛋白、植物色素、香辛料！提供全套設(shè)備與技術(shù)，交鑰匙工程。歡迎來料代加工！建一個工程，樹一座豐碑，拓一方市場，交一方朋友

2019-04-11